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【药研分析】一文掌握稀有技能,教你玩转"旋转粘度计"
发表于:2019-10-12 浏览:683

  小编想问大家个问题:“你们做过粘度测定吗?”

  不要笑话小编,实在是小编做了这么多年的研发工作,据小编观察,分析研发中粘度测定的试验非常少……

  可能因此会有很多分析人员误解,粘度测定在药品研发工作中无关紧要,实则不然,粘度的准确测定在很多工业部门和科学研究领域都具有重要的作用,在药物质量控制中的作用也越来越重要。

  液体的特性往往与产品的其他特性如颜色,密度,稳定性,固体成分含量和分子量的改变有关系,而检测这些特性的最方便和灵敏的方法就是在线检测液体的粘度。在生产过程中根据工艺技术要求的范围进行在线粘度检测,可以最大限度的减少产品的报废率和生产线的停工期。


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  那么,什么是粘度呢?


  粘度是流动物质的一种物理特性。当流体受外力作用而移动时,分子间的阻力或内摩擦力称为粘度。


  粘度测定采用粘度计

  生产流程中常用的粘度计有旋转式粘度计、超声波式粘度计和毛细管式粘度计。旋转粘度计按照测量系统的类型可分为同轴圆筒旋转粘度计、锥板型旋转粘度计、转子型旋转粘度计三类。

  小编研究过的一个项目中,粘度就作为工艺技术的一个重要指标,采用的是转子型旋转粘度计进行粘度测定,粘度测定的试验真是做了不少,也因此,小编对转子型旋转粘度计也有了一定的了解,其操作步骤及注意事项等小编汇总了一下,给大家分享一下啊。


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  1. 适用性

  本方法测量范围宽,适用于实验室取样测量。

  例如:NDJ-5S型数字显示粘度计的量程范围为10mpa.s~1*100000mpa.s,NDJ-8S型数字显示粘度计的量程范围为10mpa.s~2000000 mpa.s,由此可知,测量范围均较宽。

  2. 测定原理

  旋转粘度计测定法是通过测定转子在流体内以一定的角速度(w)相对运动时其表面受到的扭矩(M)的方式来计算牛顿流体(剪切非依赖型)或非牛顿流体(剪切依赖型)动力粘度的。

  3. 测量步骤

  ⑴安装粘度计通常是放置在配套的盒子里,需要在使用前安装。小编拍了张实验室粘度计的盒子,忽略这脏的盒子,看起来还是满高档的嘛??有次小编带着这家伙来了次跨省旅游,绝对体力活。。。


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  打开后是这样子!


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  转子型旋转粘度计有很多不同的型号,但其仪器组成基本相同,主要包括:

  ①主机(含电源适配器)

  一般主机带有控制面板,可以设置转子、转速等参数,并显示粘度测定结果。不同的转子型旋转粘度计参数设置方法可能不同,主要就是选择合理的转子及转速。

  小编觉得粘度计的操作设置还是相对来说比较简单的,接触过不同型号、不同品牌的多个粘度计后,发现其原理大体相通,基本都是设置转子及转速基本就OK啦。

  ②升降支架及底座

  固定底座,将带齿立柱插入主机底座的圆孔中,立柱上的齿形面面向底座的正前方,扳手拧紧立柱上螺母,以防立柱转动,不同型号粘度计安装可能略有不同,原理基本相同,按说明书安装即可。

  ③保护架

  有些仪器需装保护架,仔细阅读说明书按规定安装,否则会引起读数偏差。

  ④水准泡

  大部分仪器需要调整水平仪器上会有水准泡,不同型号仪器可能在不同的位置,调整主机底座的三个水平调节螺钉,使粘度计上的水准泡处于中心位置即可,这个操作就跟调整天平的水准泡是一样的。

  在更换转子和调节转子高度后以及在测量过程中水准泡可能因为移动会不在中心位置,这时候就需要在进行调整水平,待水平后在进行后续操作,否则会引起读数偏差甚至无法读数。

  ⑤转子

  有的旋转粘度计配有五个转子。比如:NDJ-5S型数字显示粘度计,转子规格为0、1、2、3、4号五种转子,转速为5档:6转/分、12转/分、30转/分、60转/分。由此有20种组合,可以测出测定范围内各种液体的粘度。

  有的套有7个转子;例如:BROOKFIELD DV2T RV旋转粘度计;连接转子时要用左手轻轻托起并捏住心轴(主机上),右手旋转转子,这样操作是为了保护机身内的心轴和游丝,这样可以延长仪器的使用寿命。

  安装后以下这样的(不同粘度计组件不同,下面为NDJ-8S型转子型旋转粘度计)


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  ⑵清洗

  试验所用到的容器都应该用适当的溶剂清洗,并且擦干后备用。


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  测量用的转子、取样器皿均要清洁无污物,一般测量后应及时清洗,特别在测油漆和胶粘剂之后。要注意清洗的方法,可用合适的有机溶剂浸泡,千万不要用金属刀具等硬刮,因为转子表面有严重的刮痕时会带来测量结果的偏差。 取样器皿应清洗净晾干后使用,以免影响被测样品的测定结果。

  ⑶准备样品

  目测试样无杂质和气泡后,按规定准确取样。若被测样品溶液需要配制,按标准配制样品溶液。

  ⑷恒温

  试样在测定温度下充分恒温,以保证示值稳定,参考恒温时间:锥板型旋转粘度计、同轴圆筒旋转粘度计、转子型旋转粘度计系统依次为0.5h、1h、2h。此时间仅为参考,使用时若需要恒温可根据实际情况进行设定, 例如如果样品粘度较大,放置过程中容易在表面凝结成膜,那么恒温时间不宜过长,否则将导致样品凝结测的结果偏高且不稳定,小编建议可根据样品情况,分析人员进行摸索试验,确定样品合适的恒温时间。

  ⑸测定

  ①样品测定前,选择合适的转子和转速很重要

  选择转子时,要看被测量的样品的粘度和几号转子的测量范围最接近,就选几号。当估测不出被测液体的大致粘度时,应视为较高粘度,选用由小到大的转子(转子号由高到低)和由慢到快的转速,原则上高粘度液体选择小转子(转子号高),慢转速,低粘度的液体选择大转子(转子号低),快转速。

  ②样品测量时应注意转子浸入液体的深度及气泡的影响

  在转子浸入液体的过程中往往带有气泡,在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失,附在转子下部的气泡有时无法消除,气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差,所以倾斜缓慢地浸入转子是一个有效的办法。然后再安装转子,转子不能碰到杯壁和杯底,测定时应将转子置于容器中心,旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求操作,一般要求被测样品液面没过转子的刻度线。

  ③应特别注意被测液体的温度

  很多人认为温度差一点无所谓,对此小编查询了旋转粘度计相关资料,有这样的一段描述“当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5%,温度偏差对粘度计度影响很大,温度升高,粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对测量最好不要超过0.1℃”,小编在旋转粘度计的说明书、操作规范、国标中都见到有这样的要求“对测量最好不要超过0.1℃”,那么温度是否对粘度影响这么大呢?对此小编针对小编所用的粘度计进行了摸索试验:

  小编采用恒温水浴锅对样品溶液进行溶解及保温,要求样品溶液为70℃,设置水浴锅(水浴锅已进行计量)70℃后,恒温多分钟,待样品溶液温度恒定后,采用温度计测定样品溶液温度,已确定达到要求温度,然后采用不同的温度进行粘度测定,小编对比了69℃、70℃、71℃及69.5℃、70℃、70.5℃时同一样品的粘度,发现,粘度在设定温度的±1℃范围内粘度测定结果略有变化,但未达到±5%,故对此小编持保留意见,温度变化对测定结果的影响程度,小编建议分析人员测定时根据实际样品情况进行摸索(若样品粘度较大,样品粘度的±5%也相应较大),制定合适的允许温度变化范围,当然能将温度控制在±1℃范围内,测定结果将更准确。

  ④启动粘度计,待市值稳定后读数,然后关闭电源,如此重复测定3次示值,其与平均值的最大偏差应不超过平均值的±1.5%,否则,应重新测量,取3次示值的平均值为该次测量结果。

  4.注意事项

  为了获得准确可靠的测量数据,小编觉得必须注意以下几点:


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  ⑴仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。

  ⑵确定是否为近似牛顿流体,对于非牛顿流体应经过选择后规定转子、转速和旋转时间,以免误解为仪器不准。

  ⑶装卸转子时应小心操作,装卸时应将连接螺杆微微抬起进行操作,不要用力过大,不要使转子横向受力,以免转子弯曲。

  ⑷请不要把已装上转子的粘度计侧放或倒放。

  ⑸调换转子后,请及时输入新的转子号。每次使用后对换下来的转子应及时清洁(擦干净)并放回到转子架中。

  ⑹当调换被测液体时,请及时清洁(擦干净)转子和转子保护框架,避免由于被测液体相混淆而引起的测量误差。

  ⑺仪器和转子为一对一匹配,请不要把数台仪器及转子相混淆。

  ⑻请不要随意拆卸和调整仪器零件。

  ⑼搬动及运输仪器时,应将黄色盖帽装在连接螺杆处,并把螺钉拧紧,放入包装箱中。

  ⑽装上转子后,请不要在无液体的情况下长期旋转,以免损坏轴尖。

  ⑾悬浊液、乳浊液、高聚物及其它高粘度液体中有许多属“非牛顿液体”,其粘度值随切变速度和时间等条件的变化而变化,故在不同转子、转速和时间下测定的结果不一致属正常情况,并非仪器误差。

  ⑿当高转速测定立即变为低转速时,应关机一下,或在低转速的测定时间掌握稍长一点,以克服由于液体旋转惯性造成的误差。


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  小感悟

  希望我分享的转子型旋转粘度计的使用方法及注意事项,能让大家更好的掌握转子型旋转粘度计的使用。虽然需要测定粘度的试验没有那么多,但当你掌握了粘度测定的方法及注意事项时,你,就是这方面的专家,小编去一个全国知名的药厂交接时,还因此当了一回老师呢!!!


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