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【药研分析】萌新必看,工艺交接中分析准备工作实战秘籍
发表于:2019-08-12 浏览:682

  曾听到这样一段对话:

  甲:听说你要出差,工艺交接去啊,得做很多准备工作吧?

  乙:是啊,工艺交接去,我做的制剂分析,没事,主要是制剂工艺交接,我就检检样,没什么需要准备的.....


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  有很多分析人员都会有这种想法,认为工艺交接主要是合成或是制剂人员的事,分析人员只是配合检检样,不需要准备什么。

  此时小编只想说一句,如果不准备去了就等着傻眼吧。。。


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  其他岗位的人有误解也就算了,身为分析人员,我们自己千万不能有这种意识。

  这段时间小夭我就刚刚经历过一场工艺交接。

  接下来小编就以自己亲身经历来说一下,工艺交接工作中,分析人员绝不仅仅是配合检样。虽然工艺交接主要是以合成和制剂的工艺交接为主,但分析检测的数据可以反应工艺交接中每个环节的重要指标情况。

  在工艺转移的过程中可能会遇到各种各样的问题,分析的检测数据可以极大程度反应出当前的问题,根据分析的检测数据,合成和制剂人员可能找出更多关键问题,并可据此做出适当的工艺调整。

  所以合理的节点设计和数据分析,可以使得工艺交接的时间更短,效率更高。

  那么作为分析人员,遇到工艺交接我们应该做哪些准备工作呢?


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  交接方案的准备


  接到工艺交接任务后,首先应该整理了一份详细的工艺交接方案。根据方案做好自我准备。并发至交接的厂家,让其了解本次工艺交接的详细内容,以便交接工作可以顺利进行。 工艺交接方案主要包括以下几项内容:(本部分仅代表小编个人理解,有不同观点的同事请留言或加入讨论群讨论)


  1.产品概述

  (1)产品的中文通用名(2)产品规格(3)生产批量


  2.工艺交接计划目录

  (1)交接项目名称

  (2)本次交接需达到的目的

  (3)交接地点

  (4)交接时间

  (5)交接规模

  (6)单批制备周期

  (7)交接人员


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  示例:


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  3.所需仪器设备及物料表

  工艺交接中合成或制剂所需主要仪器设备、所需物料如原辅料、包材、中间体等。

  本部分工作应由合成或者制剂同时来完成,在此不做过多赘述,只给个示例。

  中试交接制备对“怎么吃都不胖胶囊”所需主要仪器设备如下:


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  中试交接制备****粒所需物料如下:


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  4.分析所需设备、试剂及对照品

  这是分析人员需要准备的重点。需要对工艺交接中每一步进行整理。

  若从原辅料开始,则应包含:

  (1)原辅料检验

  (2)中间体检验

  (3)半成品检验

  (4)成品检验所需所有仪器

  (5)试剂

  (6)容器

  (7)对照品信息


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  以成品检验为例:成品质量控制


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  对照品信息


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  注意:为了减少交接过程中的问题,应详述仪器、试剂、试药信息,如有特殊级别试剂或仪器等,应备注说明。

  ★试剂均需写明级别,色谱纯或是分析纯,厂家可根据要求准备试剂;

  ★仪器如高效液相色谱仪,若有泵或是品牌要求,应指明;

  ★量瓶、移液管等容器,若用量较大或不常见,应指明;

  ★有特殊要求的,需指明;

  如上述表格中,“无水乙醇要求新开封,剪刀、注射器、烧杯等要求干燥无水”,由于试验中无水乙醇若开封时间过久,容易吸水,若无水乙醇吸潮,对实验结果影响较大,故明确要求无水乙醇为“未开封、所用容器均干燥无水”;

  ★对照品等应明确规格、数量,确保对照品量足够工艺交接检样。


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  5.工艺方法

  此部分一般由合成或是制剂部门进行撰写,分析人员应该做的就是对方案中详细的工艺参数、工艺控制注意要点等滚瓜烂熟;熟练掌握监控点及检查项、检测方法、限度要求、注意事项等;

  能根据实验结果迅速判断是否异常或工艺反应情况。因为样品有限,工艺不等人。


  6.质量标准

  对于分析人员而言,质量标准是工艺交接中最重要的一项。交接之前,一定要多次对质量标准进行核对,确定无误后才能交接给厂家。一般需要准备以下几项:

  (1)原辅料质量标准,并详述原辅料质量对产品质量的影响程度;

  (2)起始物料质量标准(原料项目需要准备);

  (3)中间体质量标准;

  (4)半成品质量标准;

  (5)成品标准质量标准。


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  工艺交接过程


  那么对于工艺交接过程中要做哪些工作呢?下面小夭就结合实际的交接过程来说一下。


  1.工艺交接前核对工作

  工艺交接的第一步就是按照方案核对,以确保准备工作充足。

  以小编参与的制剂项目为例:试验开始前,首先应进行交接前会议,交接人员和厂家必须再三确认此次工艺交接流程、检测项、注意事项等;

  会议讨论后,制剂人员与厂家人员去车间核查仪器、设备等,小编则在分析室开始我忙碌的核对工作,核对重点如下:(1)试剂试药(2)仪器设备(3)对照品

  有人认为工艺交接对于交接双方都很重要,一定会非常重视做充足的准备,所以核对工作差不多就行。

  但是!毫无疑问的说核对工作必须认真进行!这里核对的不是工作态度,而是信息差。

  上次交接小编的小试交接书中,明确写道“需计量过的水浴锅一台”,厂家确实准备了一台进行过计量的水浴锅,但是当我看水浴锅时,瞬间懵逼。。。

  厂家的水浴锅敞口、无法密封,也就是无法达到我想采用水浴锅所要达到的目地:恒温,而恒温对检查项来说至关重要。

  于是,小编和厂家分析人员跑遍了所有实验室,好在终于找到了一台符合要求的水浴锅,试验总算能顺利进行了。。。。。。


  2.交接过程中应详述注意事项

  工艺交接中,分析人员的重要工作是方法交接并协调厂家人员做好检验工作。但是很多试验,其注意事项或某些数值在质量标准中是无法指明的,例如:

  水分测定:由于每次制备的样品水分可能差距较大,故质量标准中不会指明其称样量(测定时,根据药典要求,消耗卡尔费休体积在1~5ml内即可),未进行过此实验的分析人员就需要进行样品量摸索,这时候我们交接人员的经验数值就起到了很大的作用,可以节省时间、减少偏差。

  软胶囊的装量差异测定:软胶囊囊壳清洗工作,标准中指明“采用无水乙醇清洗、自然挥干”,但是实际操作需要采用无水乙醇清洗几次?多久能挥干?挥干时状态如何?这都是标准中无法指明需要交接人员详述的注意事项。

  小编建议,除了试验中详述各注意事项及经验值,还应整理一份电子版留档,以便厂家人员以后测定时使用。


  3.及时汇报检测结果

  工艺交接,通常是从研发单位的小设备转移工艺至厂家车间的大设备,工艺参数通常有所不同,试验中需要根据实际情况进行摸索,那么重要检查项的检测结果就成为参数摸索的重要依据。

  分析人员监控时,应按计划及时检样,尤其是车间等待的结果,检测完成后应及时告知。


  4.样品未检样,应注意放置条件

  小编交接的项目中,有一项目是需要夜间多个时间点取样,到第二天同时进行测定,此样品极易吸潮,若吸潮会严重影响测定结果,且此指标较为重要,然而车间人员(车间人员取样)并未考虑到样品放置条件对样品的影响,身为交接的分析人员,任何一个对结果有影响的点都不能放过,此时与厂家人员积极协商,并制定较为合理且车间能操作的保存方法,使试验顺利进行。


  工艺交接后总结


  工艺交接完成后,主要工作就是开会对本次试验进行总结:

  1. 确定车间设备可进行此项目试验,并商议、讨论确定工艺中重要参数;

  2.确定分析测定方法、设备等厂家条件均能达到,若有缺少的仪器或试剂,建议厂家及时订购。

  当这些工作都完成后,小编就可以开心的准备回家之旅啦……


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