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【药研分析】作为“进样青年”没搞懂毛细管色谱柱,还想做好气相检测!?
发表于:2019-07-08 浏览:602

  色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一,分离的好坏直接关系到化合物的定性和定量准确度。对于气相色谱柱,你了解多少呢?

  我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成下面这个样子。外人都会觉得很奇怪,说你这个像一卷鱼线的东西,怎么能叫柱子呢?


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  1、结构

  这种柱子叫做毛细管色谱柱,是最常用的一种色谱柱。

  在长长的石英毛细管的内部加上一层薄薄的固定相液体涂层,在外部加上一层聚酰胺外套,用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力。

  这就组成了我们最常见的壁涂层开口毛细管柱。


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  2、分离原理

  根据进入色谱柱的化合物的极性,沸点等一系列的化学性质,固定相对于它们有着不同的吸附和解吸附的能力,导致化合物在色谱柱上被分离。


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  我们还是拿长跑比赛来做例子,如果蝙蝠侠和超人赛跑,谁会跑得快呢?

  这主要取决于跑道旁边的粉丝。

  如果跑道旁边全是超人的疯狂粉丝,各种握手,拥抱,求合影,他能快的起来吗?

  相反,如果跑道旁边全是蝙蝠侠的粉丝,超人就能全神贯注,最先到达终点啦。


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  所以大家可以看到,不同固定相的色谱柱,对于化合物的分离能力是不一样的,同样的化合物,在一根色谱柱上无法分开,在另外一种色谱柱上就可以分开了。


  3、固定相类别

  了解了固定相对于分离的作用原理后,我们还是来看看,固定相到底是个什么东西?

  固定相以液态的形式附着于毛细管的内壁。


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  聚硅氧烷是最常见的固定相,如果100%的R都是甲基的话,这种柱子就是1号柱,也就是我们常见的HP1等。

  如果其中5%的R是苯基,剩下95%的是甲基的话,这种柱子就是5号柱。

  如果35%的R是苯基,就是DB35。

  如果50%的R是苯基的话,就是DB17。


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  除了苯基取代的固定相,还有氰丙基-苯基取代的固定相。

  如果14%的R是氰丙基-苯基的固定相,就是常用的1701柱,比如DB1701。


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  当然,还有许多不同取代基团的各种固定相,他们都可以理解成不同的粉丝群体。

  需要根据要分离什么化合物,去决定使用什么样固定相的色谱柱。

  举个例子,你本来要把超人,美国队长,蝙蝠侠这些动漫英雄分开,选的粉丝群体却全是60岁以上大爷大妈,结果能分开吗?


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  不过可不要小看大爷大妈们哦,要分开下面这些人,还非他们不可呢!


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  4、多孔层毛细管柱

  毛细管柱除了壁涂层开口毛细管柱(WCOT柱),还有一种是多孔层开口毛细管柱(PLOT柱)。


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  这时候固定相不再是液体的涂层,而是以固体的填料涂满这个毛细管内壁,可以把它理解成做成毛细管了的填充柱。

  主要被用于永久性气体和轻烃的分离,比如常见的PLOT-Q,PLOT-Al2O3等等。


  5、长度

  色谱柱固定相的种类,决定了色谱柱的分类。

  除此以外,一根毛细管还有长度,内径和膜厚这三个参数。

  一般绝大多数毛细管都是30m,也有15m,60m甚至100m。


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  长度越大,分离效果越好。

  就相当于如果两个运动员旗鼓相当,跑了30m还在伯仲之间,怎么办?

  让他们再跑三十米,估计能够分出快慢了。

  当然,比赛的时间就需要翻倍,这是效率上的考虑。


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  6、内径

  内径上来看,0.25mm,0.32mm和0.53mm是最常见的三个内径。

  内径越大,就相当于跑道越宽,能够容纳的运动员越多,柱容量约大。

  而内径越小,我们就需要减少运动员的数量了。


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  但是另一方面,内径越小的色谱柱,对样品的保留能力越强,也就是分离能力越强。

  可以这么理解,跑道越窄,运动员跟粉丝的距离越近,伸手就能够的着,他能跑的快吗?


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  7、膜厚

  膜厚也是色谱柱非常重要的参数。一般膜厚都在100um到1mm不等。

  它的数值大小,也直接决定了色谱柱的保留能力和柱容量。

  这个就更好理解了。粉丝越多,就能够跟更多的运动员进行更多有效的互动。


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  关于色谱柱,还有太多需要讲的地方,有兴趣的同学欢迎给我们留言!


  文章转载自:色谱学堂

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