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【药研技巧】爱学习的你,一定很优秀!不能错过的实验室基础知识(二)
发表于:2019-07-08 浏览:715

  上一期,我们一起学习了实验室基础知识、溶液制备、标准溶液制备和标定这些知识,这一期我们继续带来关于常用分析仪器的使用与维护、检验结果表述、实验室安全知识.......

  逆水行舟不进则退,快来学习进步吧~


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  1、常用分析仪器的使用与维护


  1.分析天平:

  (1)分析天平的工作原理:

  杠杆原理F1L1=F2L2

  (2)分析天平的种类:

  根据构造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平。

  (3)分析天平的维护:

  ①分析天平应放在专设的天平室内,室内要求空气干燥、温度适宜、无震动和腐蚀性气体,没有空气对流。

  ②天平放好后不能随便移动,应保证天平处于水平位置。

  ③经常保持天平柜罩内清洁干燥,干燥剂要定期更换或再生。

  ④不能称量超过天平允许最大称量的物质,物品应先在药物天平上称出大约质量后在移到分析天平上称量。

  ⑤称量时,不要开动和使用前门,侧门也应在取放物品或砝码后及时关好。

  ⑥天平砝码要专用,天平使用后,用罩子罩好。

  (4)称量操作规程:

  ①用软毛刷清扫天平盘上的灰尘,检查是否保持水平状态,各部件和砝码是否完好正常。

  ②将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量。

  ③检查零点,如发生偏离需调节至零点。


  2.分光光度计:

  (1)分光光度计的工作原理:

  物质对光的吸收有选择性,不同的物质有其特定的吸收波长,根据朗伯-比尔定律,当一束单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比,通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量。

  (2)分光光度计的维护:

  ①仪器应安置在干燥、无污染的地方。

  ②仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。

  ③仪器停止工作时,必须切断电源,应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。

  ④比色皿使用完毕,立即用蒸馏水冲洗干净,并用柔软清洁的纱布把水渍擦净,防止表面光洁度受损,影响正常使用。

  ⑤仪器经过搬动,及时检查并纠正波长精度,确保仪器的正常使用。

  ⑥光源灯、光电管通常在使用一定时期后,要衰老或损坏,必须按规定更换。


  3.电热恒温干燥箱:

  电热恒温干燥箱简称烘箱,是利用电热丝隔层加热使用物体干燥的设备。它适用于比室温高5~300℃(有的为200℃)范围的恒温烘焙、干燥、热处理等,恒温灵敏度通常为±1℃。

  (1)电热干燥箱的结构:

  电热干燥箱的型号很多但结构基本相似,一般由:箱体、电热系统和恒温系统三部分组成。

  (2)电热干燥箱的使用注意事项:

  ①干燥箱应安装在室内干燥和水平处。

  ②要注意安全用电,根据干燥箱耗电功率,安装足够容量的电源闸刀一只。选用足够粗的电源导线,接地良好。

  ③插上温度计后将排气孔旋开,先进行空箱试验。开启电源开关,当温度调节旋旋钮在9位置时,绿色指示灯亮,表示电热丝已通电加热,箱内升温;然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮;说明电器工作正常,即可投入使用。

  ④放入试样时应注意,搁板的负重不能超过15kg,试样排列不能过密,散热板上不应放试样,以免影响热气向上流动。并禁止烘熔易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。

  ⑤带有鼓风的干燥箱,在加热和恒温时需将鼓风相开启,否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。

  ⑥箱内箱外应经常保持清洁。


  4.玻璃量器的一般知识

  (1)滴定管

  ①滴定管是准确测量放出液体体积的量器,按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管。

  ②常量滴定管中最常用的是容积为50mL(20℃)的滴定管,其最小分度值为0.1mL,读数可估读到0.01mL。此外,还有容积为100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。

  ③滴定管是准确测量放出液体体积的量器,按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管。

  ④常量滴定管中最常用的是容积为50mL(20℃)的滴定管,其最小分度值为0.1mL,读数可估读到0.01mL。此外,还有容积为100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。

  ⑤容积为10mL,最小分度值为0.05mL的滴定管称为半微量滴定管。

  ⑥微量滴定管是测量小量积液体时用的滴定管,容积有1~5mL各种规格,最小分度值为0.005或0.01mL。

  ⑦滴定管按其用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。能与乳胶管起作用的溶液(如,高锰酸、碘、硝酸银等溶液)不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液(如,硝酸银、高锰酸钾溶液)应采用棕色滴定管。

  ⑧滴定管用毕后,应倒去管内剩余溶液,用水先净,装入纯水至刻度以下,用大试管套在管口上,或者冼净后倒过来(尖端向上)置于滴定管架上。

  ⑨酸式滴定管长期不用时,活塞部位要垫上纸。碱性滴定管不用时胶管应拔下保存。

  (2)移液管(吸管):

  吸管分单标(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管两种。用于准确移取一定体积的液体,胖肚吸管颈部刻有一环形标线,表示20℃时移出溶液的体积。常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50mL等规格。刻度吸管可以移取不同体积的液体,有容量为0.1~10mL各种规格。使用刻度吸管时,应从刻度最上端开始放出所需体积。


  5.标准溶液的配制和标定:

  溶液的制备包括:标准溶液的制备和一般溶液的制备;标准溶液,是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。


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  2、检验结果的表述


  1.检验结果的表示:

  检验结果常以被测组分在样品中存在的含量形式表示。检验中被测组分含量的表示常用质量分数。


  2.检验结果的准确性和精密度:

  定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度,实验值与真实值之间的差别越小,则分析结果的准确性越高。真实值因无法测得,要用多次测定值的平均值表示。

  精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度,各次测定值之间越接近,则,分析结果的精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法稳定、重现性好、精密度高。


  3.数据处理(GB):

  (1)有效数字:

  有效数字是只能测得的数字,即所有的准确数字再加一位不定数字。所以在分析数据的记录计算和报告时,要注意有效数字,不能在小数点后随意增加或减少位数。

  有效数字:理化检验中直接或间接测量的量,一般都用数字表示,但它与数学中的“数”不同,是表示量度的近似值。在测量值中只保留一位可疑数字。

  如,0.0123;0.1002;1.00120;1.230000;

  记录的检验数据值保留一位可疑数据,在报告中只能报告到可疑的那位,不能列出后面无意义的数字。

  如,滴定管读数与移液管的读数等。。。

  除有特殊规定外,一般可疑数表示末位1个单位的误差;

  复杂运算时,其中间过程多保留一位有效数字,最后结果需取应有的位数;

  (2)数字修约规则:

  在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值,此时要按一定的规则进行修约。

  ①在拟舍弃的数字中若左边第一位数字小于5(不含5)时,则舍弃。

  例,18.2323修约到一位,修约后为18.2;

  ②在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大于5(不含5)时,则进一。

  例,18.2723修约到一位,修约后为18.3。

  ③在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5,其右边的数字并非全部是零时,则进一。

  例,18.65003修约到一位,修约后为18.7。

  ④在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5,其右边的数字全部是零时,所拟保留的末位数字若为奇数则进一,若为偶数(含0)则不进。

  例,18.5500修约到一位,修约后为18.6。

  例,18.6500修约到一位,修约后为18.6。

  例,18.0500修约到一位,修约后为18.0。

  ⑤拟舍弃的数字,若为两位以上数字时不得连续进行多次修约,应根据所拟舍弃的数字中左边第一位数字的大小,按上述规则一次修约出结果:

  例,18.14546修约到一位,正确修约后为18.1。


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  (3)有效数字的运算:

  在进行分析结果的计算时,必须遵守有效数字的运算规则,保留有效位数才能使计算结果准确可靠。

  ①加减法则:几个数据相加减时,其和、差只允许保留一位可疑数字,即,保留小数点后最少的数据位数。

  例,将0.0898,18.82,6.0000三个数相加。


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  在这三个数据中,18.82中的2是可疑数据,再把小数点后第二位以后的数据加在一起也没有意义。

  ②乘除法则:几个数据相乘除时,其积、商只允许保留原来各位中最少的数据位数。

  例,将38.18,1.7054,0.0231三个数相乘。

  正确算法:

  38.2×1.71×0.0231=1.51

  注意:

  计算时,先找出有效数字最少的0.0231,此数仅有三位有效数字,以此为标准确定其它数字的位数然后再相乘。

  错误算法:

  38.18×1.7054×0.0231=1.504091173 。


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  3、实验室安全知识


  在检验中,具有腐蚀性、毒性(甚至是剧毒)及易燃烧、易爆炸的试剂相当多,检验中经常进行加热、灼烧等明为或高温操作,还常常用到多种电器设备,检验人员如果操作不当或粗心大意,很容易发生火灾、触电、外伤、中毒等危险事故。

  因此,保证检验安全是维持正常检验工作的先决条件。提高安全防范意识,掌握必要的防火、防爆、防毒、防触电等知识是对检验员的最基本要求。同时,在检验工作中,检验员应逐步培养遇到危险事故的处置能力。


  实验室安全守则:

  检验室必须建立与其工作范围相适应的各种规章制度,其中实验室安全守则是必须制定的规章制度之一:

  (1)检验员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法。

  (2)进行有危险性的工作时,如,危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等,应有第二者陪伴,陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。

  (3)玻璃管与胶管、胶管等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以防玻璃管折断时扎伤手。

  (4)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞应在通风柜中进行,夏季打开易挥发溶剂瓶塞前,应先用冷水冷却,瓶口不能对着人。

  (5)通常应在试验台备有湿抹布,当有毒或有腐蚀性的溶液滴溅在手上或台面上时,以便立即擦去。

  (6)稀释浓硫酸的容器(如,烧杯)通常要放在盛有冷水的盆中,以便稀释过程中溶液散热。注意:只能将浓硫酸慢慢倒入水中,不能相反!

  (7)蒸馏易燃液体严禁用明火。蒸馏过程不得离人,以防温度过高或冷却水突然中断。

  (8)操作者不得离开岗位,必须离开时,要委托能负责任者看管。

  (9)实验室内所有试剂必须贴有明显的与内容物相条款的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入其他试剂。

  (10)实验室内禁止吸烟、进食,不能用实验室器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。

  (11)工作时应穿工作服,头发要扎起,不应在食堂等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴上防护眼镜。

  (12)每日工作完毕后,检查水、电、气、窗是否关闭,并进行安全登记之后方可锁门。


  用电安全守则:

  (1)不得私自拉接临时供电线路。

  (2)不准使用不合格的电器设备。室内不得有裸露的电线。保持电器及电线的干燥。

  (3)正确操作闸刀开关。应使闸刀处于完全合上或完全拉断的位置,不能若即叵离,以防接触不良打火花。禁止将电线头直接插入插座内使用。

  (4)新购的电器作用前必须全面检查,防止因运输震动使电线连接松动,确认没问题并接好地线后方可使用。

  (5)使用烘箱和高温炉时,必须确认自动控温装置可靠。同时还需人工定时监测温度,以免温度过高。不得把含有大量易燃、易爆溶剂的物品送入烘箱和高温炉加热。

  (6)电源或电器的保险丝烧断时,应先查明原因,排队故障后再按原负荷换上适宜的保险丝,不得用铜丝替代。

  (7)使用高压电源工作时要穿绝缘鞋,戴绝缘手套并站在绝缘垫上。

  (8)应建立用电安全定期检查制度。发现电器设备漏电要立即修理,绝缘损坏或线路老化要及时更换。

  (9)必要时应使用漏电保护器。


  防爆安全守则:

  (1)检验室内应备有灭火用具、急救箱和个人防护器材。检验人员要熟知这些器材的使用方法。

  (2)操作、倾倒易燃液体时应远离火源。

  (3)加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行,严禁用火焰或电炉直接加热。

  (4)身上或手上沾有易燃物时,应立即清洗干净,不得靠近明火,以防着火。

  (5)易燃液体的废液应设置专用储器收集,不得倒入下水道,以免引起燃爆事故。


  气瓶安全守则:

  气瓶可用于储存压缩气体、液化气体、溶解气体的压力容器。储存的气体分为剧毒气体、易燃气体、助燃气体、不燃气体等。气瓶的存放和使用应注意:

  (1)气瓶必须存放在阴凉、干燥、严禁明火、远离热源的房间,并且要严禁明火,防爆晒。除不燃气体外,一律不得进入实验室内,使用的气瓶要直立固定放置。

  (2)搬运气瓶要轻拿轻放,防止摔掷和剧烈振动,搬前要戴上安全帽并旋紧,以防不慎摔断瓶嘴发生事故。

  (3)高压气瓶的减压阀要专用,安装时螺口要上紧。瓶内气体不得用尽,剩余残压不应小于0.5MPa。


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